HJ 544-2016 固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法
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ID： |
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0.24 |
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12 |
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日期： |
2019-12-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 544-2016,代替 HJ 544-2009,固定污染源废气 硫酸雾的测定,离子色谱法,Stationary source emission-Determination of sulfuric acid,mist-Ion chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-03-29发布 2016-05-01实施,环 境 保 护 部 发 布,i,目 次,前 言ii,1 适用范围..1,2 规范性引用文件1,3 术语和定义.1,4 方法原理..1,5 干扰和消除.1,6 试剂和材料.1,7 仪器和设备.2,8 样品.3,9 分析步骤..5,10 结果计算与表示6,11 精密度和准确度7,12 质量保证和质量控制.8,13 废物处理..9,14 注意事项..9,ii,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范固定污染源废气中硫酸雾的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法,本标准是对《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 544-2009）的修,订,本标准首次发布于2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次,修订，修订的主要内容如下：,——修订了方法的检出限、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品采集、,样品运输和保存、试样制备和分析步骤；,——增加了术语和定义、精密度和准确度；,——补充完善了质量保证和质量控制,自本标准实施之日起，原标准《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ,544-2009）废止,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准起草单位：北京市环境保护监测中心,本标准验证单位：北京市理化分析测试中心、北京大学环境工程实验室、江苏省环境监,测中心、北京市海淀区环境保护局监测站、北京市房山区环境保护监测站、北京市环境保护,监测中心,本标准环境保护部2016 年3 月29 日批准,本标准自2016 年5 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法,1 适用范围,本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法,本标准适用于固定污染源废气中硫酸雾的测定,测定有组织排放废气，当采样体积为0.40 m3（标准状态），定容体积为100 ml，进样体,积为25 μl 时，方法检出限为0.2 mg/m3，测定下限为0.80 mg/m3。测定无组织排放废气，当采,样体积为3.0 m3（标准状态），定容体积为50.0 ml，进样体积为25 μl 时，方法检出限为0.005,mg/m3，测定下限为0.020 mg/m3,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法,HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则,HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）,HJ/T 397 固定源废气监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,硫酸雾 sulfuric acid mist,本标准测定的硫酸雾包括硫酸小液滴、三氧化硫及颗粒物中可溶性硫酸盐,4 方法原理,用玻璃纤维滤筒（或石英纤维滤筒）串联内装50 ml 吸收液的吸收瓶，采集有组织排放废,气中硫酸雾样品；用石英纤维滤膜采集无组织排放废气中硫酸雾样品。采集到的样品经前处,理后，用离子色谱仪对硫酸根进行分离测定，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量,5 干扰和消除,有机污染物会污染色谱柱和干扰样品的测定，可采用C18 固相萃取柱去除,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18,MΩ?cm 的去离子水,6.1 甲醇：ρ（CH3OH）=0.79 g/ml,6.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯,6.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯,6.4 硫酸钾（K2SO4）：基准试剂,称取5.0 g 硫酸钾于瓷坩埚中，放入烘箱于105 ℃烘2 h，冷却至室温后置于干燥器内保,2,存，备用,6.5 吸收液： c （NaOH）=30 mmol/L 或c （KOH）=30 mmol/L,称取1.20 g 氢氧化钠（6.2），用水溶解并定容至1000 ml 聚乙烯瓶中，混匀；或称取1.68,g 氢氧化钾（6.3），用水溶解并定容至1000 ml 聚乙烯瓶中，混匀，临用现配,6.6 淋洗贮备液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。于0℃~4℃冷藏、密封可,保存3 个月,6.7 淋洗液：将淋洗贮备液（6.6）稀释得到淋洗液，临用现配,注1：如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能，可自动生成,注2：淋洗液使用前应进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统,6.8 硫酸钾贮备液：ρ （SO4,2-）=1000 mg/L,准确称取1.8140 g 硫酸钾（6.4），用水溶解并定容至1000 ml 容量瓶，摇匀。于0℃~4℃,冷藏、密封可保存3 个月。也可直接购买市售有证标准溶液,6.9 硫酸钾标准使用液：ρ （SO4,2-）=100 mg/L,移取10.00 ml 硫酸钾贮备液（6.8），用水稀释定容至100 ml 容量瓶，摇匀。硫酸钾标准,使用液于0℃~4℃冷藏、密封可保存1 个月,6.10 C18 固相萃取柱：200 mg/3 ml,C18 固相萃取……
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